用集硫剂将杂质硫吸收脱出，工艺简单可控，除杂效果好，在集硫剂成分中，部分草酸亚铁能被高锰酸钾氧化成草酸铁，碳纳米管经保护气氛炉烧结、反应釜处理后，表面会产生凹凸不平的形状，部分区域会形成裂纹，增加了碳纳米管的吸附活性和吸附表面积，氯化银和硝酸钴、硅胶的配合使用，能使脱硫更彻底。

国内多家电网公司及研究机构逐步开展变压器油的腐蚀性硫相关研究，并开始向运行变压器油中加入金属钝化剂对腐蚀性硫进行抑制。采用5E-DHG型电热恒温鼓风干燥箱进行腐蚀性硫试验，控温范围为（室温+10℃）～250℃，控温精度为1℃。

1 故障分析2017年某电网公司下属220 k V LT变电站#1主变因静电屏及高压线圈硫腐蚀，静电屏搭接面绝缘发生击穿并对下方的高压线圈放电，最终导致变压器故障返厂。金属钝化剂添加装置与变压器连接示意图见图1。1964年F HUGHESAND报道了含邻氨基苯甲酸类金属钝化剂用于变压器油的运行情况。钱艺华等研究了Irgamet 39在变压器油中的消耗规律。已添加的、检测余量不足或接近40 mg/kg的，按100 mg/kg的量添加补足。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：邻氨基，金属，色谱。2.2 金属钝化剂本项目选用BASF公司生产的Irgamet 39型金属钝化剂（油），为苯三唑衍生物，是液态油溶性金属减活剂。建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。

选定的各组分特征碎片离子信息及保留时间信息见表1。声明：本文所用图片、文字来源《分析仪器》，版权归原作者所有。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离，采用选择离子扫描采集数据，外标法定量。在标准制定方面，SN/T 3587-2016《进出口纺织品酰胺类有机溶剂残留量的测定气相色谱-质谱法》，检测对象为纺织品。

王华等以皮革为研究基质，考察了丙烯酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的GC-MS法同时检测，而以本试验中5种酰胺类有机溶剂残留为考察对象进行同时快速检测的方法研究鲜有报道。旋转蒸发设备（R-300瑞士步琦）。

不同溶剂在相同条件下对酰胺类物质的萃取效果见图1。2 结果与讨论2.1 萃取溶剂的选择以实验室自行制作的阳性合成革样品（含5种酰胺类物质）为测试样品，考察丙酮、甲醇、乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷、四氢呋喃在相同温度和相同时间下对萃取结果的影响。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：二甲基甲酰胺，乙酸乙酯，四氢呋喃。

1.4 试验方法取代表性合成革样品，剪碎成约5mm5mm小片，混合均匀，从混合样中称取1.0g（精确至0.01g）于40mL具塞萃取瓶中，加入20 mL甲醇溶液，置于超声提取器中，于70℃下超声萃取30min，收集提取液，残渣用20 mL甲醇重复提取一次，合并提取液于40℃下旋转浓缩至近干，再用氮气缓慢吹干。因此确定甲醇为最合适的萃取溶剂。准确移取2.0 mL甲醇溶液溶解残渣，样液经有机滤膜过滤后供仪器测定。1.2 标准溶液的配制将5种酰胺类物质分别用甲醇配成浓度为1000mg/L的标准储备液。

1.3 仪器工作条件HP-5MS石英毛细管色谱柱（30m0.25mm,0.25m）。常见的酰胺类溶剂包括甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、和N,N-二甲基乙酰胺，它们因具备优良的溶解性能而长时间成为制革工艺中的重要化工原料，尤其在湿法合成革生产中，N,N-二甲基甲酰胺作为洗涤固化剂而广泛使用。

结果表明，样品经二氯甲烷和四氢呋喃萃取后，萃取液浑浊粘稠，杂质过多，难以顺利用有机滤膜进行过滤。甲醇、正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯均为分析纯。

但已有研究发现，酰胺类溶剂对人体健康有着较为严重的毒害作用。结果表明，5种酰胺类物质可以完全分离，线性相关系数r2均大于0.9995，定量限为0.20～0.95mg/kg，加标回收率为86.6%～97.1%，相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%～8.4%。GB/T 33390-2016《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质二甲基甲酰胺的测定》、QB/T4342-2012附录D《合成革中二甲基甲酰胺残留量的测定气相色谱法》，虽涉及合成革材料，但仅涉及二甲基甲酰胺一种物质的检测。分别移取适量体积用甲醇配制成混合标准溶液，使用时逐级稀释成1.0mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、25.0mg/L系列标准溶液。甲酰胺标准溶液购自北京曼哈格公司，浓度为5000g/mL;N-甲基甲酰胺标准品购自加拿大TRC公司，N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺标准品购自德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司，纯度在98%以上。1 试验部分1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（Aglient 7890/5977）。

正己烷萃取效率最低，甲醇对五种酰胺类物质的萃取量最大。柱温：初始温度60℃，保持2min，以20℃/min速率升到250℃，保持2min。

这就使得合成革制品中酰胺类有机溶剂残留的问题日渐凸显并引起社会的广泛关注。目前已有文献报道，皮革、纺织品中一种或几种酰胺类有机溶剂残留可以采用高效液相色谱法（HPLC)和气相色谱-质谱联用法（GC-MS)[5,6,7]进行测定

线性回归方程和相关系数见表2。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：萃取，甲醇，酰胺。

结果表明，10min至30min萃取效率有明显增加，30 min后基本持平。试验中以极低浓度样液（0.1mg/L）重复进样6次的标准偏差的10倍作为目标组分的定量限（见表2）。结果表明，酰胺类物质在DB-17MS上拖尾严重，峰形极不对称。目标物的选择离子色谱图如图4所示。

2.5 标准曲线与定量限在优化的前处理和色谱分析条件下，以空白基质添加标准溶液的形式对5种酰胺类物质进行定量限的测定。结果表明，随着超声温度的上升，甲醇对酰胺类物质的萃取效率明显提升，70℃时达到最大值，因此确定70℃为最佳萃取温度。

综合分离度、响应值、灵敏度考虑，本试验选择HP-5MS为最佳色谱柱。2.3 超声时间的选择称取5份1.00g自制阳性合成革样品，加入20mL甲醇，在70℃条件下，分别超声10min、20min、30min、40min、50 min，考察不同超声时间下萃取效果，见图3。

按试验方法对系列标准工作液进行测定，以溶液浓度为横坐标，对应峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。在HP-5MS和HP-INNOWAX色谱柱上可以得到很好的分离效果，但甲酰胺在HP-INNOWAX上的响应值极小，无法准确定量。

2.4 色谱条件的优化考察了5种酰胺类物质在HP-5MS(30 m0.25mm,0.25m）、DB-17MS(30 m0.25 mm,0.25m）、HP-INNOWAX(30 m0.25 mm,0.25m)3种不同极性柱子的分离效果。因此选择30min为最佳萃取时间。声明：本文所用图片、文字来源《分析仪器》，版权归原作者所有。以温度为横坐标，检出的酰胺类物质响应值为纵坐标，绘制变化曲线见图2。

2.2 萃取温度的选择称取7份1.00g自制阳性合成革样品，加入20mL甲醇，分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃和80℃条件下超声萃取30min，考察不同萃取温度对酰胺类物质萃取效率的影响。结果表明，5种物质在浓度1mg/L～25mg/L范围内线性良好

一、减少粮食浪费，保障粮食安全。全国人大代表王填提出建议：1、落实九不得新规，遏制社区团购价格倾销乱象，划出社区团购规范发展的红线，推动社区团购的长期规范发展。

二、规范社区团购，维护市场经济秩序近年来，互联网经济在我国国民经济和社会中的地位显着提升，成为推动经济发展的重要引擎、改善民生的重要抓手，在应对疫情冲击、提升购物体验、改善供应链结构等方面发挥了积极作用。十三届全国人大四次会议在北京闭幕，标志着今年的全国两会正式收官。